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一、前言
氯化鋁,化學(xué)式為 AlCl3,是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點(diǎn)、沸點(diǎn)都很低,且會(huì)升華,為有離子性的共價(jià)化合物??扇苡谒驮S多有機(jī)溶劑,水溶液呈酸性。根據(jù) GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁中含量測(cè)定,使用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀驗(yàn)證該方法的可行性,找到了檢測(cè)其含量*快速*方便的檢測(cè)方法。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等
2.2、試劑
無(wú)水乙醇,200g/L 氫氧化鈉溶液,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液,去離子水,0.1%溴酚藍(lán)指示劑
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
稱(chēng)取 2g(至 0.0001g)試樣,將其置于干燥的帶有內(nèi)蓋的試劑瓶中,加入約 80mL 純水,迅速蓋好內(nèi)蓋,并擰緊試劑瓶外蓋,待試樣完全溶解,氯化氫氣體完全被水吸收,將溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶,用去離子水潤(rùn)洗 2-3 次試劑瓶,清洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中,*用純水定容至刻度線(xiàn),搖勻備用。
用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去離子水,滴加一滴溴酚藍(lán)指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液是黃色,把滴定杯放于滴定臺(tái)上,插入電極,滴定至電位突躍終點(diǎn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T7 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
| 
					 滴定類(lèi)型:  | 
				
					 動(dòng)態(tài)滴定  | 
				
					 方法名:  | 
				
					 三氯化鋁含量測(cè)定  | 
			
| 
					 滴定管體積:  | 
				
					 10mL  | 
				
					 樣品計(jì)量單位:  | 
				
					 g  | 
			
| 
					 工作電極:  | 
				
					 復(fù)合銀離子電極  | 
				
					 參比電極:  | 
				
					 無(wú)  | 
			
| 
					 攪拌速度:  | 
				
					 7  | 
				
					 預(yù)攪拌時(shí)間:  | 
				
					 5s  | 
			
| 
					 電極平衡時(shí)間:  | 
				
					 4s  | 
				
					 電極平衡電位:  | 
				
					 1mv  | 
			
| 
					 滴定速度:  | 
				
					 標(biāo)準(zhǔn)  | 
				
					 滴定前平衡電位:  | 
				
					 6mv  | 
			
| 
					 *小添加體積:  | 
				
					 0.02mL  | 
				
					 結(jié)束體積:  | 
				
					 20mL  | 
			
| 
					 預(yù)滴定添加體 
 積:  | 
				
					 
 0(也可適當(dāng)設(shè)置)  | 
				
					 
 *小添加體積:  | 
				
					 
 
 0.02mL  | 
			
| 
					 電位突躍量:  | 
				
					 500mV  | 
				
					 預(yù)控 mv 值:  | 
				
					 無(wú)  | 
			
| 
					 相關(guān)系數(shù):  | 
				
					 35.5  | 
				
					 結(jié)果單位:  | 
				
					 %  | 
			
| 
					 滴定劑名稱(chēng):  | 
				
					 硝酸銀  | 
				
					 理論濃度:  | 
				
					 0.1  | 
			
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 氯化鋁含量測(cè)試結(jié)果
| 
					 樣品名稱(chēng)  | 
				
					 取樣量/g  | 
				
					 滴定體積 V2/mL  | 
				
					 氯化物(%)  | 
				
					 平均值(%)  | 
				
					 RSD(%)  | 
			
| 
					 
 三氯化鋁  | 
				
					 
 2.0032  | 
				
					 9.233  | 
				
					 99.302  | 
				
					 
 99.297  | 
				
					 
 0.0631  | 
			
| 
					 8.754  | 
				
					 99.357  | 
			
| 
				 
  | 
			
				 
  | 
			
				 8.743  | 
			
				 99.232  | 
			
				 
  | 
			
				 
  | 
		
| 
				 
 
 2.1117  | 
			
				 9.216  | 
			
				 99.226  | 
			
				 
 
 99.302  | 
			
				 
 
 0.212  | 
		|
| 
				 9.208  | 
			
				 99.140  | 
		||||
| 
				 9.260  | 
			
				 99.540  | 
		
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定三氯化鋁含量,重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿(mǎn)足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)三氯化鋁含量的不錯(cuò)選擇。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁[S].
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