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一 、前言
堿值表示試樣中含有有機(jī)、無機(jī)堿、胺基化合物、弱酸鹽如皂類、多元酸的堿性鹽和重金屬的鹽類。內(nèi)燃機(jī)油的堿值則可間接表示其所含清凈分散劑的 ，因而堿值為內(nèi)燃機(jī)油的重要質(zhì)量指標(biāo) 。在內(nèi)燃機(jī)油的使用過程中 ，分析其堿值的變化 ，可以反映出潤滑油中添加劑的消耗情況 。本方法采用ASTMD4739 的方法 ，能夠很好的檢測出原油的堿值 ，證明使用 上海佳航的JH-T7全自動滴定儀測定石油產(chǎn)品的減值的可行性 ，其減少了一般手工滴定中指示劑顏色判斷帶來的結(jié)果偏差 ，使結(jié)果更準(zhǔn)確。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀 ，非水 PH 復(fù)合電極 ，分析天平等
2.2 、試劑
0.1mol/L 的 KOH-異丙醇溶液 ， 0.1mol/L 的 HCl-異丙醇溶液 ，異丙醇 ， 甲苯 ，三氯甲烷 ，三級水
三 、實驗方法
3.1 、實驗過程：
（1）所用溶液的配置：
0.1mol/L 的 KOH-異丙醇溶液的配置及
0.1mol/L 的 HCl-異丙醇溶液的配置及
滴定溶劑的配置 ：異丙醇： 甲苯 ：三氯甲烷 ：水=100:100:100:3 的混合溶液
（2）堿值的測定：
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的待測油樣（0.5g 和 2g）置于干燥的滴定杯中 ，加入 30mL 配置好的溶劑（異丙醇：
甲苯 ：三氯甲烷 ：水的混合液） 待試樣溶解后 ，用 20mL 移液管準(zhǔn)確加入 20mL 配置好的 HCl-異丙
醇溶液 ，放置于攪拌臺 ，待試樣混合均勻后 ，啟動預(yù)先設(shè)置的方法 ，用好的 KOH-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液
滴定至電位突躍終點 ，此時體積記為 V2。
同時做空白實驗 ，取另一個干燥的滴定杯 ，用 20mL 移液管準(zhǔn)確加入 20mL 配置好的 HCl-異丙醇溶
液 ，加入 30mL 配置好的溶劑（異丙醇： 甲苯 ：三氯甲烷：水的混合液） ，待混合均勻后 ，啟動預(yù)先設(shè)置
的方法 ，用好的 KOH-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至電位突躍終點 。此時的體積記為空白體積 V1 .
3.2 、儀器參數(shù)
JH-T7全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定類型： |
動態(tài)滴定 |
方法名： |
返滴定法測定石油堿值 |
|
滴定管體積： |
10mL |
樣品計量單位： |
g |
|
工作電極： |
PH 復(fù)合電極 |
參比電極： |
無 |
|
攪拌速度： |
7 |
預(yù)攪拌時間： |
5s |
|
電極平衡時間： |
6s |
電極平衡電位： |
1mv |
|
*小添加體積： |
0.02mL |
顯示單位： |
mV |
|
滴定速度： |
標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位： |
10mv |
|
預(yù)滴定添加體積： |
5mL(可根據(jù)終點體積調(diào)整） |
預(yù)滴定后攪拌時間： |
10s |
|
電位突躍量： |
800mV |
預(yù)控 mv 值： |
200 |
|
相關(guān)系數(shù)： |
-56.1 |
結(jié)果單位： |
mg/g |
|
滴定劑名稱： |
KOH-異丙醇 |
理論濃度： |
0.1(的濃度) |
四 、結(jié)果與討論
4.1 、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試 ，得到實驗結(jié)果如表 2 所示：
表 2 含量測試結(jié)果
|
樣品名稱 |
取樣量/g |
c(KOH-異丙 醇)/mol/L |
空白體積V1/mL |
滴定體積 V2/mL |
堿值 /mgKOH/g |
平均堿值/mgKOH/g |
|
油品 1# |
0.4691 |
0.070 |
20.576 |
12.775 |
65.299 |
65.287 |
|
0.4691 |
12.762 |
65.411 |
||||
|
0.4762 |
12.675 |
65.150 |
||||
|
油品 2# |
1.0161 |
19.246 |
5.140 |
5.019 |
||
|
2.0405 |
18.005 |
4.949 |
||||
|
2.0111 |
18.031 |
4.969 |
||||
|
標(biāo)準(zhǔn)品 |
2.1568 |
0.07593 |
12.186 |
7.166 |
10.060 |
10.082 |
|
2.1080 |
7.200 |
10.075 |
||||
|
2.1202 |
7.154 |
10.110 |
||||
|
備注 ：該方法通過使用油標(biāo)準(zhǔn)品（10mgKOH/） 的驗證 ，發(fā)現(xiàn)測試結(jié)果在 10.10 ，在置
信區(qū)間（10.18±0.53） 內(nèi) ，驗證該測試方法符合油品測試要求 |
||||||
4.2 、滴定圖譜
4.3 、結(jié)論
該方案測定油品堿值具有數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ，結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點 ，而且避免了指示劑在樣品在顏色深的溶
液中不容易觀察 ，影響終點判斷的弊端 ，能夠準(zhǔn)確判斷滴定終點。
五 、注意事項
1.KOH-異丙醇溶液需要保存在棕色瓶中 ，使用之前一定要其濃度。
2.取樣量的選擇：取樣量是 0.1g≤m≤5g,取樣量大于 5g 不易于溶解，小于 0.1g 稱量誤差變大，根據(jù)
樣品的大概堿值含量確定取樣量 ，值得注意的是取樣量變化 ，加入的鹽酸溶液的體積也需適當(dāng)調(diào)整 ，必須
保證過量。
3.預(yù)添加體積可根據(jù)實驗過程中的終點體積適當(dāng)更改 ， 目的是縮短實驗時間 ，提高實驗效率。
六 、參考文獻(xiàn)
1.ASTM D4739 Standard Test Method for Base Number Determination by Potentiometric
Titration.
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